股价代码怎么用：300165

解决方案

行业应用: 环境监/检测食品安全 RoHS检测镀层测厚珠宝首饰石油化工金属合金地质矿业新能源电池建材水泥考古汽车检测玻璃制造医药耐火材料鞋材皮革

产品分类: 乱中年女人伦AV一区二区:能量色散X荧光光谱仪乱中年女人伦AV一区二区:波长色散X荧光光谱仪乱中年女人伦AV一区二区:气相色谱质谱联用仪 GC-MS 液相色谱质谱联用仪 LC-MS 乱中年女人伦AV一区二区:电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 飞行时间质谱联用仪 iTOFMS 等离子体发射光谱仪 ICP 乱中年女人伦AV一区二区:直读光谱仪 OES 乱中年女人伦AV一区二区:原子荧光光谱仪 AFS 激光在线气体分析仪 GALAS 乱中年女人伦AV一区二区:便携式重金属快速分析仪 HM 乱中年女人伦AV一区二区:原子吸收分光光度计 AAS 气相色谱仪 GC 液相色谱仪 LC 离子色谱 IC 红外光谱仪 IR 比色法分析仪器 WAOL 其他

联系我们

了解更多详细信息，请致电
400-7102-888
非工作时间服务热线
139 1323 1381
给我们留言
在线留言
我的微信售后功能功能公众号二维码

电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

您当前所在页：乱中年女人伦AV一区二区 > 解决方案 > 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

HPLC-ICPMS联用测定大米中汞形态

发布日期：2021/11/17 15:44:35 点击次数：97504

随着工业的发展，汞污染越来越严重。由于汞的污染特性，不易分解及转移。造成了食品中富集了各种含汞化合物，从而导致各种慢性、急性汞中毒事件频出。目前，食品中汞的主要存在形式可分为无机汞和有机汞两大类，其中有机汞的毒性远大于无机汞，无机汞主要是对肾脏有毒性作用，而有机汞主要对脑组织伤害比较大。因此对汞形态的监测显得尤为重要。

这篇文章学习欧洲国家清洁卫生和项目生小孩理事会会发布信息的《GB 5009.17-2014 肉食品中甲基汞的法测》，使用HPLC-ICPMS联用，使用C18柱，去等度洗刷的形式对稀酸浸提后的五常米去了展开分享，时候对土样实施了加标处理，且加标收回率优异。各种测试然而说明，该形式也可以便捷更准确地去五常米土样中汞价值形式的展开分享。

1.仪器简介

本方案使用Skyray Instrument LC-310E与ICP-MS 2000E联用，使用自动式数据文件采集程序、精确式谱图导航定位及雄厚的手机app谱图进行处理特点，可具备有差异的型态公测各种需求（如下图1）。

图1.HPLC-ICPMS联用测汞形态特征的阐述仪

2.测试原理

样板盐溶液前操作，由HPLC进样口进样，经液相色谱柱离心分离，凭借吸雾器吸雾后打入温度等亚铁阴阳正正亚铁阴阳离子体中，低温干燥、氧原子化、电离，原子亚铁阴阳正正亚铁阴阳离子经电源接口室开始质谱仪，凭借亚铁阴阳正正亚铁阴阳离子透镜系统性、质解析器及检验器，检验器对相同原子亚铁阴阳正正亚铁阴阳离子设计没有相对应的（每秒亚铁阴阳正正亚铁阴阳离子计算cps（counts per second），经軟件操作，没有相对应的強度和日子主成的峰使用面积与相同组离心分亚铁阴阳正正亚铁阴阳离子密度不成比例的关系开始确定化学发光法解析。

3.实验部分

3.1实验英文仪器及化学药品高效液相色谱-电感合体等化合物体质谱联用仪（深圳天瑞议器资产比较有限子公司）；电子厂电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；液相色谱柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；超注射用水设计（Millipore，电阻功率率是18.25MΩ·cm）；硝酸（优级纯，Scharlau）；氨水（优级纯，天津晶纯化学试剂有限平台英文平台）；乙酸铵（优级纯，阿拉丁催化微生物培养基）； L－半胱氨酸（海洋生物纯，阿拉丁化学工业免疫试剂）；甲醇（色谱纯，Oceanpak 色谱纯微生物培养基）；

汞形态标准溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中国计量科学院）；

超声波（KH-500E,昆山禾创）；

双功能水浴恒温振荡器（SHA-B,江苏国华）；

高速离心机（TG16G,凯特）。

3.2打样定制前净化处理称取稻米样机1.0g（准确度至0.001g），至于15mL的抽滤式分液漏斗，融入10mL的硫酸溶剂（5mol/L）静置隔夜。后有时候沸水浴谐振60min，于4℃下为8000r/min的电机转速实施抽滤式15min。取高层清液2mL至5mL的存储容量瓶中，用稀氨水控制PH到7.0，再融入0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），接下来用超注射用水定容至读数并摇匀。用0.45μm的有机化学系滤膜过滤器后，待测。 3.3外溢相及汞体型规范标准溶剂自制 3.3.1流相的自制 60mmol/L乙酸铵＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：称取4.627g乙酸铵，1.21gL-半胱氨酸于100mL储存量瓶中，倒入多量的超净水并于电热器板上加个热使其彻底融掉，散热后定容至100mL。将定容好的悬浊液移入1000mL的淋洗液瓶中，与此同时倒入50mL的甲醇，定容至1L。经0.45μm的有机酸系滤膜脱水后，于超音波波超音波脱气30min，使用现配。 3.3.2汞形式规格稀硫酸：五种汞原则硫酸铜水悬浊液根据淋洗液根据等度有机废气浓度的的方法由小到大被摇匀为1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 混杂原则硫酸铜水悬浊液，时候自制5µg/L五种汞形式的单标硫酸铜水悬浊液，用作判别每样汞形式的出峰时刻。 3.4工作条件 3.4.1色谱必要条件

色谱条件详见表1。

表(biao)1. HPLC分析条件

参数值	运作制定
离子交换柱	Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
流chan相	60mmol/L乙酸铵＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
流速	1.0mL/min
柱温	25℃
进样量	100μL
过柱软件程序	等度洗刷

3.4.2质谱條件

ICP-MS分析条件见表2。

表2.ICP-MS阐述前提

参数	参数设定	参数	参数设定
功率	1300W	等铝离子气	13L/min
辅助器气	1.06L/min	载气	1.2L/min
取样厚度	16	分享模式，	原则传统模式
待测效率数	202amu	驻留日子	10ms

3.5实验室结局 3.5.1规范标准直线

按照混合标准溶液浓度1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 进样得到色谱图，计算其峰面积，以浓度和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数均大于0.999，结果详见图2-1~2-3。

图2-1.Hg²⁺标(biao)准曲线(xian)

图2-2.MetHg规则

图2-3.EtHg规格拟合曲线

3.5.2色谱分离图

1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 汞形态混合标准溶液分离色图谱如图3所示，其中无机汞（Hg²⁺）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相对保留时间分别为118s、185s、379s，从谱图叠加图上可以看出，三种汞形态出峰时间稳定，且分离度较好。

图3. 汞价值形式混合式要求稀硫酸剥离图谱

3.5.3 检出限

如图4所示为1.0µg/L汞形态混和标准溶液分离图谱，以各形态峰附近基线处的3倍信噪比（S/N)峰高对应的浓度作为检出限，溶液中Hg²⁺、MetHg、EtHg分别为0.112µg/L、0.0718µg/L、0.0698µg/L。

图4. 1.0µg/L汞底部形态混合式规格氢氧化钠溶液图谱 3.5.4 自测报告以稻花香米原材料为坯料，开展稀酸浸提，直接以便实地考察模式方法的较准性，并对稻花香米坯料通过采取了加商标模式，测试软件最终结果具体情况见表3。表3 有机大米备样及备样加标效果

混合物明称	溶解稀释后氧浓度	原液密度	加标后有机废气浓度	加标收废率
混合物明称	（µg/L）	（µg/kg）	（µg/L）	（%）
无机物汞	0.227	5.68	5.84	112
甲基汞	未验出	ND	4.50	90
乙基汞	未排除	ND	4.67	93

图5. 大米样品及样品加标5.0µg/L图谱

4. 实验结论这篇文章建立联系了LC-ICPMS测量有机大米中汞形状的数据解析方式方案，毕竟表示该方式方案排除限低、测量毕竟确切，其加标回收分类处理率在90%~112%作用，曲线相关的指数公式均在0.999上；还汞的五种形状也能在8min作用成功，且提取度良好，该方式方案可满足需要面制品中有机大米土样汞形状数据解析的追求。

5.参考文献

[1] 中国卫生学和工作规划生孩子常务医学会上线 GB 5009.17-2014产品安会中国基准产品中甲基汞的校正色谱仪色谱-分子荧光光谱分析联用办法，2015。

各种相关商品

型号：ICP-MS 2000系列
电(dian)感耦合等离子体质..🎶.

上一篇：HPLC-ICPMS联用测定河水中的5种砷形态
下一篇：ICP-MS2000在第三次土壤普查中的应用

联系我们

了解更多详细信息，请致电
400-7102-888
非工作时间服务热线
139 1323 1381
给我们留言
在线留言
徵信售后客服服务项目扫码

Welcome

乱中年女人伦AV一区二区

解决方案

联系我们

电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

HPLC-ICPMS联用测定大米中汞形态

联系我们