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HPLC-ICPMS联用测定大米中汞形态

发布日期：2021/11/17 15:44:35 点击次数：97668

随着工业的发展，汞污染越来越严重。由于汞的污染特性，不易分解及转移。造成了食品中富集了各种含汞化合物，从而导致各种慢性、急性汞中毒事件频出。目前，食品中汞的主要存在形式可分为无机汞和有机汞两大类，其中有机汞的毒性远大于无机汞，无机汞主要是对肾脏有毒性作用，而有机汞主要对脑组织伤害比较大。因此对汞形态的监测显得尤为重要。

本段考生发展中国家卫生管理和记划生殖研究会会上线的《GB 5009.17-2014 肉食品中甲基汞的测得》，确认HPLC-ICPMS联用，采用C18柱，采用等度过柱的的做法对稀酸浸提后的稻米做好了分折一下，而且对样本实施了加标处里，且加标收售率顺畅。检测最后阐明，该做法都可以更快精确地做好稻米样本中汞社会形态的分折一下。

1.仪器简介

本的办法选用Skyray Instrument LC-310E与ICP-MS 2000E联用，选用系统自动式数据源采集器、靶向式谱图准确定位及坚强的工具谱图补救基本功能，可的需求区别的形态特征测量的需求（所示1）。

图1.HPLC-ICPMS联用测汞要素的研究仪

2.测试原理

样机溶剂途经前处里，由HPLC进样口进样，经液相色谱柱分离治理，凭借吸雾吸入器吸雾吸入后超出高热等阴亚铁铝铁铁阴离子体中，烘干、原子结构化、电离，原素阴亚铁铝铁铁阴离子经接口协议室走进质谱仪，凭借阴亚铁铝铁铁阴离子透镜app、服务质量研究定性分析器及检侧器，检侧器对反应原素阴亚铁铝铁铁阴离子画出反应（每秒阴亚铁铝铁铁阴离子运算cps（counts per second），经app处里，反应构造和耗时組成的峰体积与反应类物质离治理子氨水浓度正相关关系的进行相关性定量定性分析研究定性分析。

3.实验部分

3.1实验设计系统及化学试剂液质色谱-电感耦合电路等铁离子体质谱联用仪（山东天瑞测试仪器股东比较有限公司的）；电子无线电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；气相色谱柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；超超纯水操作系统（Millipore，电阻值比率18.25MΩ·cm）；稀盐酸（优级纯，Scharlau）；氨水（优级纯，西安晶纯化学试剂不足公司）；乙酸铵（优级纯，阿拉丁电化学免疫试剂）； L－半胱氨酸（生物工程纯，阿拉丁生物学采血管）；甲醇（色谱纯，Oceanpak 色谱纯微生物培养基）；

汞形态标准溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中国计量科学院）；

超声波（KH-500E,昆山禾创）；

双功能水浴恒温振荡器（SHA-B,江苏国华）；

高速离心机（TG16G,凯特）。

3.2供试品前加工称取稻花香大米样本1.0g（精度至0.001g），放至15mL的离心分离式管上，添加10mL的硝酸稀硫酸（5mol/L）静置住宿。后长期温热水浴震荡60min，于4℃时以8000r/min的转数实现离心分离式15min。取最上层清液2mL至5mL的功率瓶中，用稀氨水调高PH到7.0，再添加0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），后来用超蒸馏水定容至标尺刻度并摇匀。用0.45μm的有机物系滤膜油烟净化器后，待测。 3.3流动量相及汞性状标准规范液体配成 3.3.1出入相的调配 60mmol/L乙酸铵＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：称取4.627g乙酸铵，1.21gL-半胱氨酸于100mL容积瓶中，建立少许的超软水并于电热器板上添热使其全部消融，冷却塔后定容至100mL。将定容好的饱和溶液移入1000mL的淋洗液瓶中，时候建立50mL的甲醇，定容至1L。经0.45μm的生产系滤膜油烟净化器后，于多普勒彩超波多普勒彩超脱气30min，现配现配。 3.3.2汞要素准则盐溶液：哪几种类型汞准则水溶剂利用淋洗液确定等度浓度值的习惯分别被溶解为1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 结合准则水溶剂，同样调配5µg/L哪几种类型汞体型特征的单标水溶剂，来用作判别各种汞体型特征的出峰时段。 3.4科学试验因素 3.4.1色谱水平

色谱条件详见表1。

表1. HPLC分析条件

参数指标	数据更改
气相色谱柱	Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
流chan相	60mmol/L乙酸铵＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
流速	1.0mL/min
柱温	25℃
进样量	100μL
冲洗掉过程	等度冲洗掉

3.4.2质谱具体条件

ICP-MS分析条件见表2。

表2.ICP-MS定量分析條件

参数	参数设定	参数	参数设定
功率	1300W	等阴阳离子气	13L/min
手游辅助气	1.06L/min	载气	1.2L/min
取样层次	16	研究形式	准则的模式
待测安全性能数	202amu	驻留准确时间	10ms

3.5调查结论 3.5.1条件的身材曲线

按照混合标准溶液浓度1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 进样得到色谱图，计算其峰面积，以浓度和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数均大于0.999，结果详见图2-1~2-3。

图2-1.Hg²⁺标准曲线

图2-2.MetHg准则

图2-3.EtHg规范的身材曲线

3.5.2色谱分离图

1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 汞形态混合标准溶液分离色图谱如图3所示，其中无机汞（Hg²⁺）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相对保留时间分别为118s、185s、379s，从谱图叠加图上可以看出，三种汞形态出峰时间稳定，且分离度较好。

图3. 汞形态特征混合着规范标准饱和溶液分割图谱

3.5.3 检出限

如图4所示为1.0µg/L汞形态混和标准溶液分离图谱，以各形态峰附近基线处的3倍信噪比（S/N)峰高对应的浓度作为检出限，溶液中Hg²⁺、MetHg、EtHg分别为0.112µg/L、0.0718µg/L、0.0698µg/L。

图4. 1.0µg/L汞价值形式比调原则氢氧化钠溶液图谱 3.5.4 测试图片报告以五常米饭原辅料为制样，实行稀酸浸提，一同要考量行为方法的精准的性，并对五常米饭制样采取有效了加标行为，测试图片最终详细表3。表3 稻花香大米样件及样件加标最后

类物质种类	兑水后酸度	原液含量	加标后含量	加标收售率
类物质种类	（µg/L）	（µg/kg）	（µg/L）	（%）
硅酸汞	0.227	5.68	5.84	112
甲基汞	未验出	ND	4.50	90
乙基汞	未排除	ND	4.67	93

图5. 大米样品及样品加标5.0µg/L图谱

4. 结果小编确立了LC-ICPMS测量稻花香米中汞要素的数据数据分析工艺，然而发现该工艺检测出限低、测量然而精准的，其加标再利用率在90%~112%范围内，波形涉及指数均在0.999上；还汞的四种要素要能在8min前后完整，且隔离度更好，该工艺可充分满足物品中稻花香米样件汞要素数据数据分析的追求。

5.参考文献

[1] 的国家的干净卫生和计划表生二胎专委会会公布的 GB 5009.17-2014美食很安全的国家的标淮美食中甲基汞的判断高效液相色谱-分子荧光光谱仪联用的方法，2015。

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