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解决方案

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产品分类: 能量色散X荧光光谱仪波长色散X荧光光谱仪气相色谱质谱联用仪 GC-MS 液相色谱质谱联用仪 LC-MS 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 飞行时间质谱联用仪 iTOFMS 等离子体发射光谱仪 ICP 直读光谱仪 OES 原子荧光光谱仪 AFS 激光在线气体分析仪 GALAS 便携式重金属快速分析仪 HM 原子吸收分光光度计 AAS 气相色谱仪 GC 液相色谱仪 LC 离子色谱 IC 红外光谱仪 IR 比色法分析仪器 WAOL 其他

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食品安全

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ICP-MS 2000E测定牙膏中铁、铜、砷、镉、铅等10种元素含量

发布日期：2020/11/13 10:09:46 点击次数：58612

牙肓不是种长用洁面洁白的牙齿、保护区唇齿美容的清洁工具。发生了变化新材料技术的壮大，牙肓的作用与功效也会逐渐偏少。与此另外，牙肓中增添剂的类也更多更多。在种植流程中，无可减少地传入不同原素。异常的摄取以下原素，几率会产生肠道疾病的发生了。假如铅，常年沉淀在我们身体本身内，会产生周围中枢神经系统的和造血特点不正常，印象我们身体本身的新陈排泄及儿童智力健康。那么，对牙肓中原素分量的检查，给人感觉愈发核心。

本文参考国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布的《GB/T 38789-2020 口腔清洁用品牙膏中10种元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》，采用6mLHNO₃♛＋2mLHF对市面上所售的某品牌牙膏进行微波消解，选取Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定，结果表明，该方法能够快速、准确地分析牙膏中多种元素的含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是安徽天瑞实验实验仪器股份品牌有限品牌品牌选择创新的电感合体等亚铁阴离子体质谱仪（就像文中1），用于PRC激发反應池新技术，有效地解除多水分子亚铁阴离子干忧，换代实验实验仪器更具灵巧度较高、排除限低、维持性好等独到之处。

图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。

3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)；

微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm，默克密理博，德国）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；

氢佛酸（水平之比40%，G.R，国药群）；

元素标准溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美国)；

氩气（含量99.999% ，Air Products，加拿大）。

He/H₂ 混合气（其中H₂为7.13%mol/mol，上海伟创）。

3.2 样品前处理

准确称取0.25g牙膏样品（精确至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO₃♊及2mLHF后混匀，预反应15分钟后，盖上消解盖，置于微波消解仪中进行消解，同时做试样空白。微波工作条件如表1。待消解完成、冷却后，打开消解罐，在赶酸仪上进行赶酸1h，温度为120℃。赶酸完成后取下冷却至室温，将消解液转移至100mL的容量瓶中，同时用超纯水冲洗微波消解盖及消解罐至少三次，洗涤液一并转移至容量瓶中，同时加入Rh、In、Re的混合内标，用超纯水定容至刻度并摇匀，定容后的内标浓度为10μg/L。

表1. 微波消解仪工作参数

工作步骤	平均温度/℃	经济压力/atm	保持良好时光/min
1	130	15	10
2	165	20	5
3	180	25	30

3.3 标准溶液配制

调制有差异饱和溶液浓度值等度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多种素相溶细则饱和溶液，于一国产100mL的电容量瓶中，成为Rh、In、Re的相溶内标，用1%硝酸银定容至读数并摇匀，结果内标饱和溶液浓度值为10μg/L，如表2。

表2. 各元素标准溶液浓度（µg/L）

种元素	标液1	标液2	标液3	标液4	标液5	标液6
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb	0.5	1	2	5	10	20
Ti	1	5	10	20	50	100
Mn	1	2	5	10	20	50
Hg	0.2	0.5	1	2	3	5

3.4仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器进行优化,参数如表3。

表3. 仪器工作参数

仪器参数	工作条件	仪器参数	工作条件
RF电源功率	1300W	等化合物气	13L/min
辅助气	1.06 L/min	载气	1.2L/min
采样深度	16	扫视途径	跳峰
He/H₂ 相混气	4.8mL/min	重复次数	3次

3.5 实验数据

待仪器热机完成后，在He/H₂✨碰撞反应模式下对试样空白进行平行测定7次，计算其方法检出限；同时对样品进行加标，计算其加标回收率，详见表4。

表4. 方法检出限及加标回收率

元素	同位素	检出限 μg/L	测定值 μg/L	样品值 mg/kg	加标量 μg/L	加标利用率（%）
Ti	47	0.90	44.01	2852.91	50.0	100.6
Cr	52	0.075	0.52	0.57	1.0	104.6
Mn	55	0.11	0.17	0.21	1.0	119.2
Fe	56	2.33	11.25	18.31	20.0	99.8
Cu	63	0.067	0.22	0.28	1.0	119.5
As	75	0.85	<0.85	ND	1.0	85.0
Se	82	0.29	<0.29	ND	1.0	106.7
Cd	111	0.04	<0.04	ND	1.0	101.8
Hg	202	0.023	<0.023	ND	0.5	95.8
Pb	208	0.023	0.086	0.11	1.0	101.5

4. 结论

利用微波消解法，采用HNO₃🅘－HF体系对样品进行前处理，以Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移和基体的影响，使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了某品牌牙膏中10种元素含量。实验数据表明，该方法检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之间，加标回收率为85%~119.5%，结果表明该方法可以满足牙膏样品中的元素含量检测的要求。

5.参考文献

ꦍ [1] 国家市场监督管理总局/国家标准化管理委员会 GB/T 38789-2020口腔清洁用品牙膏中10种元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法，全国口腔护理用品标准化技术委员会，2020。

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型号：ICP-MS 2000系列
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